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真空凍結乾燥機に入れる前に，予備凍結をする。発泡スチロールの箱にクッション材を入れ，プラスチックの容器を置く。エタノールまたはアセトンを入れ，ドライアイスを投入して冷やす。温度が一定になったら，ラップとアルミ箔で包んだサンプルを投入し，ドライアイスを補充しながら１時間くらいかけて冷やす。これで-40℃くらい。温度が平衡状態になったら，たぶん予備凍結が完了している。そのままの状態で真空凍結乾燥機の前へ運び，機械の準備をしてから，アルミ箔とラップをはがし，サンプルを手早く機械の中へ。２日〜３日処理すれば完了。予備凍結は液体窒素でやってもよい。